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日俄双方在加紧扩军备战的同时，也展开了外交活动。日本吸取三国干涉还辽的教训，最初企图以《英德协定》争取西方列强支持，但德国表示《英德协定》不适用于满洲，英国虽坚持《英德协定》适用于满洲，但因无法从英布战争中脱身，表示在满洲问题上不能帮助日本。而后在日本统治集团内部形成了两种意见。一种意见认为，应与英国结盟以对抗俄国，这一派以山县有朋、桂太郎等人为核心。另一种意见认为，应以“满韩交换论”的方式与俄国达成妥协。这种主张以伊藤博文和井上馨等元老为主。最后日本决定实行日英同盟，于1902年1月签订了《日英同盟协定》，这个协定，规定了日英两国针对俄国的军事攻守同盟关系，同时也是共同镇压中国和朝鲜反帝民族斗争的条约。
有了英国的支持，日本对俄态度强硬起来。1903年4月，日本首脑举行了“无邻庵会谈”，确定了对俄强硬外交方针。8月开始与俄谈判，至1904年2月初日本向俄国发出最后通牒。在此期间，日本完成了战争体制的准备。俄国也增兵东北，战争已成剑拔弩张之势。1904年2月8日，日本不宣而战，突然袭击旅顺俄国舰队，日俄战争爆发。
这场历时20个月的战争，完全是一次非正义的帝国主义战争，交战双方都是封建的帝国主义国家，战争的目的就是为了争夺东北亚地区的霸权。这里我们所要强调的是，这场战争的陆战是在我国东北进行的。它对中国来说，是一次屈辱和灾难。由于清政府的没落、腐败；在帝国主义的挟持下，根本无力保护国家的安全。开战后，清政府竟发表了所谓“中立”上谕，议定出一个《两国战地及中立地条章》，允许两个帝国主义国家在中国的土地上厮杀。而日俄两国根本没把中国的“中立”放在眼里，他们肆意抢掠财物，杀害中国官员和百姓，设立军政府进行殖民统治。中国毫无主权可言，这既反映了帝国主义的侵略本质，也表明了一个国家和民族落后就要被欺凌的历史法则。
1905年3月奉天会战和5月日本海海战，俄国在陆海两方面都遭到惨败。同时，俄国国内的工人运动高涨，民族矛盾尖锐，沙皇政府陷于内外交困的境地。日本虽然打了胜仗，但也是国力消耗严重，军力疲惫。而英美等国虽支持日本，那是为了削弱俄国，但并不愿日本过于强大。在这种情况下，由美国出面斡旋，日俄两国在美国的朴次茅斯举行谈判。几经讨价还价，于1905年9月5日，签订了《朴茨茅斯和约》，正约15条，附约两条。其主要的利益交换内容：①俄国承认日本在朝鲜的独占利益（统治权）。②俄国将辽东半岛租借权和南满铁路（旅顺至长春等支线）及有关特权转让给日本。③俄国将库页岛南部让给日本。其中关于中国东北权益事项，规定“须商请清国政府承诺”。这个条约为后来日本帝国主义“经营满洲”，设立满铁奠定了第一个国际法基础。但是，我们应该明确，这个条约是日俄两个帝国主义国家完全无视中国是个主权国家，事前根本不同中国商量，擅自签订的条约，它对帝国主义国家来说是“合法”的，但对中国人民来说是绝对不合法的。
在这个条约的背后，反映着帝国主义争夺殖民地的利益关系。日本通过这个条约所获得的对朝鲜的统治权和在中国东北南部的特殊利益，是得到了英美等列强的谅解的。在条约签订之前，日本与美国签订了《桂·塔夫脱密约》，其内容是“韩国·菲律宾交换论”。日本与英国签订了第二次日英同盟，同样得到了英国对日本在朝鲜统治权的承认。但是，英美并不允许日本独占满洲利益，要求日本恪守“门户开放”原则，这就为后来日美矛盾的发展留下裂痕。
日俄虽然签订了《朴次茅斯和约》，但要把条约上获得的利益，变为实际利益，必须得到清政府的允诺。于是，赶快与中国交涉，落实《朴次茅斯条约》的利益，就成了日本政府的当务之急。
众所周知，由于清政府的腐败，居然对日俄两个帝国主义国家在中国领土上进行的战争竟无法阻止，只能采取所谓“局外中立”的态度。虽然几次声明，要求日俄保证中国东三省的领土主权，在日俄媾和开始之际，也曾照会两国：“倘有牵涉中国事件，凡此次未经与中国商定者，一概不能承认”。但日俄两国根本置之不理，背着中国签订了《朴次茅斯条约》，肆意划分在中国的势力范围。
1905年10月27日，日本政府召开内阁会议，制定了对华交涉的基本方针，提出了七项要求，其中将日俄和约中的旅大租借地和南满铁路的利益作为“绝对必要之条件”；此外，还提出了在东北开埠16处，安奉、新奉、吉长铁路的修筑或经营，甚至改革东三省政治的无理干涉中国内政的要求。
11月16日，日本外相小村率领参加日俄和会的原班人马来到北京，由日本驻华公使内田康哉（此人后任满铁总裁）辅佐，同以庆亲王奕匡为首席全权代表，以及北洋大臣直隶总督袁世凯等人参加的清政府代表举行谈判。从17日开始，谈判历时月余，开会22次。在谈判期间，小村完全按照“强权就是公理”和“弱肉强食”的帝国主义法则，蛮横无理地强迫中国无条件地接受日本的要求。谈判伊始，日方根据对华交涉基本方针提出大纲11款，其要求完全超出了日俄和约所规定的权益，充分暴露了日本妄图长期霸占东北的野心。对于日本的强硬态度，清政府软弱无力，同意就日方提出的方案进行商讨，中方提出关于俄国转让日本之利益应加以具体化，以明确中国应保有的权利。而日方竟强词夺理，拒绝讨论中方的细目方案。最后，由于中日双方实力的不平衡，中国迫于日本的压力，于1905年12月22日被迫签订了丧权辱国的《东三省事宜条约》。该条约正约3款，附约12款。正约第1款规定：“中国政府将俄国按照日俄和约第5款及第6款允让日本国之一切，概行允诺。”日本完全实现了“绝对必要条件”。正约第2款规定：“日本国政府承允按照中俄两国所订借地及造路原约实力遵守，嗣后遇事随时与中国政府妥商厘定。”王芸生《六十年来中国与日本》；（4）；第220页。此款限定了日本取得的特权，不能超过俄国据约所得之权利，同时也限定了日本须遵守中俄原约所规定的俄国应履行的义务。正约对日本获得在东北的权益做了总体上原则性的承认和限制，使日本继日俄和约之后又一次加强了侵占东北的国际法基础。
而附约各款几乎都是向中国敲诈勒索的新权益，诸如在东三省开埠16处，及在商埠划定日本租界；安奉铁路由日本经营；对东北森林的采伐权；南满铁路所需各项材料豁免一切税捐厘金等等。此外，日本在条约签订之后，煞有介事地对外宣称，中日还签订了一个凡17条的“秘密议定书”。其实所谓“秘密议定书”，仅仅是中日谈判时的会议记录。这个会议记录，或是对正约、附约的补充、解释，或是双方对某些问题达成的初步谅解。它未经双方代表正式签字，根本不具备正式条约的效力。而后来日本动辄拿出这个根本没有法律效力的东西作为交涉的法理依据，充当为巩固和扩大日本在东北利益的说辞。会议记录的主要内容有，中国允于该（南满）路附近不筑并行干路及有损于该路利益之支路；日本同意中国自行筹款修筑吉长铁路，但修路不敷之款“允向日本贷借”；新奉军用轻便铁路议价售与中国，中国自造该路允向日本借款等等。这些本来就是属于意向性的条款，后来都为日本攫取路权、干涉中国路政种下了祸根。
《东三省事宜条约》是《朴次茅斯条约》的继续和补充。这两个条约以国际法形式确定了日俄战争后东北亚国际关系的新格局。沙俄的势力大为削弱，日本的势力大为增强，日本实现了对朝鲜的独占，把中国东北南部变成了势力范围，实现了梦寐以求的“重占辽东”的夙愿，形成了日俄在中国东北的南北新对峙。
二日俄战争后帝国主义在中国东北的角逐
日俄战争后，帝国主义列强在远东的实力消长有所变化，各列强间的利益关系也发生了很大变化。首先，作为争霸远东两大主角的日本和俄国，都感到无法单独称霸远东。为确保由《朴次茅斯条约》所确定的殖民地权益，阻止其他帝国